紡織生產(chǎn)企業(yè)如何依據(jù)現(xiàn)有試驗(yàn)條件對(duì)常用各種漿料進(jìn)行快速有效的定性鑒別,從而在總體上把握漿料的性能和主要結(jié)構(gòu)特點(diǎn),掌握漿料配方設(shè)計(jì)和制定漿紗工藝參數(shù)的主動(dòng)權(quán),也便于對(duì)不同類型漿料的應(yīng)用進(jìn)行比較。隨著科學(xué)的發(fā)展和紡織生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步,國(guó)內(nèi)外各種上漿材料不斷涌現(xiàn),產(chǎn)品中很大一部分被冠以各種商業(yè)名稱,有些公司對(duì)漿料的基本成分或化學(xué)組成在產(chǎn)品說(shuō)明書中有明確的說(shuō)明,而有些漿料生產(chǎn)企業(yè)將漿料產(chǎn)品的基本成分視為技術(shù)和商業(yè)機(jī)密,對(duì)其諱莫如深。而作為漿料使用者的大多數(shù)紡織、印染企業(yè)缺乏科學(xué)先進(jìn)的檢測(cè)儀器和手段,本地又沒(méi)有權(quán)威的檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)漿料進(jìn)行快速有效的的定性鑒別。本文就如何對(duì)漿料進(jìn)行快速簡(jiǎn)易的定性鑒別作一探討,試驗(yàn)的范圍僅為棉紡織企業(yè)普遍使用的淀粉類、PVA、CMC、聚丙烯酸系漿料。
一、碘/碘化鉀法初步鑒別淀粉、PVA
淀粉和PVA是紡織經(jīng)紗上漿的主漿料,往往被共同用于一個(gè)漿料配方中。
碘/碘化鉀法鑒別試驗(yàn)的目的是初步鑒別漿料中是否存在淀粉、PVA或者兩者的混合物,而對(duì)于是否還含有其他漿料有待進(jìn)一步相關(guān)試驗(yàn)。
A.試驗(yàn)儀器、試劑
燒杯(500 mL)、玻璃棒。
指示劑A:0.01 mol碘液,配制方法:稱取1.3 g碘,置于50 mL燒杯中,加入2.5 g碘化鉀及25 mL蒸餾水,不斷攪拌,使其溶解。再加入0.2 mL濃鹽酸(體積質(zhì)量1.19g/cm3),加水稀釋到1 000 mL,儲(chǔ)存于琥珀瓶中,儲(chǔ)于低溫暗櫥內(nèi),有效期為1個(gè)月。
B.試驗(yàn)原理
1.淀粉遇碘成藍(lán)色顯色反應(yīng)
不論是淀粉溶液還是固體淀粉,與碘作用時(shí)都生成有顏色的復(fù)合體,這是由于淀粉分子對(duì)碘有吸附作用。直鏈淀粉的分子呈螺旋卷曲狀態(tài),每6個(gè)葡萄糖就可吸收一個(gè)碘分子,因而對(duì)碘的吸收能力很強(qiáng),形成藍(lán)色的復(fù)合體,支鏈淀粉雖然聚合度很大,但由于分支較多,每個(gè)分支的長(zhǎng)度只有20~40個(gè)葡萄糖殘基,只能形成很少的螺旋,吸附極少量的碘,產(chǎn)生紫色至紅色的復(fù)合體。由于淀粉的組成以直鏈淀粉(一般占73以上,視淀粉的種類而異,荷蘭AVEVE公司的ASP 100%支鏈淀粉除外)為主,故顏色呈現(xiàn)藍(lán)色或藍(lán)黑色。
2.PVA遇碘呈現(xiàn)藍(lán)色(完全醇解)或紅色(部分醇解)顯色反應(yīng)
PVA與碘能生成絡(luò)合物而呈特殊的有色反應(yīng),顯色程度與醇解度有一定的關(guān)系。完全醇解的PVA遇碘顯藍(lán)色,部分醇解的PVA遇碘顯紅色或紫紅色。與淀粉混和鑒別時(shí),會(huì)彼此干擾,因而需進(jìn)一步試驗(yàn)以區(qū)分。
C.試驗(yàn)步驟
用碘液A在坯布上滴1~2滴,可能有3種情況:呈深藍(lán)色說(shuō)明有淀粉漿或完全醇解的PVA(如PVA?1799);呈現(xiàn)橙黃色(碘液原色),則說(shuō)明可能為其他漿料;呈現(xiàn)紫紅或棕紅色,則說(shuō)明有部分醇解的PVA。
二、PVA的驗(yàn)證試驗(yàn)
該試驗(yàn)是在加熱法試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步驗(yàn)證漿液的PVA成分。如果加熱法已經(jīng)鑒別出是淀粉,則不必進(jìn)行此項(xiàng)試驗(yàn)。
A.驗(yàn)證方法一----碘/碘硼酸法
1.試驗(yàn)用具、試劑
玻璃板、移液管、玻璃棒。
指示劑B:碘、碘化鉀、硼酸溶液,配制方法:將0.13 g碘、2.6 g碘化鉀、40 g硼酸順序加入水中并稀釋至100 mL。
2.試驗(yàn)步驟
將漿液移液管或玻璃棒滴至玻璃板上,用此指示劑B在漿液上滴1~2滴,呈紫紅色則表明是PVA。這種方法僅用于已知沒(méi)有淀粉的情況。
B.驗(yàn)證方法二----重鉻酸鉀法
1.試驗(yàn)用具、試劑
玻璃板、移液管、玻璃棒。
指示劑C,配制方法:將11.88 g重鉻酸鉀、25 mL濃硫酸加入50 mL水中稀釋。
指示劑D,配制方法:30 g氫氧化鈉溶于70 mL水中。
2.試驗(yàn)步驟
將漿液移液管或玻璃棒滴至玻璃板上,用指示劑C在漿液上滴1~2滴,立即加入指示劑D約3~4滴中和,5 s后用玻璃棒摩擦滴有兩種溶液之處,若呈棕色斑點(diǎn),則證明是PVA。
三、加熱法進(jìn)一步區(qū)分淀粉和PVA
該試驗(yàn)承接碘?碘化鉀法試驗(yàn),目的是在已知漿液中存在淀粉或PVA的前提下,進(jìn)一步區(qū)分淀粉類和PVA類。
A.試驗(yàn)原理
淀粉漿液加熱至70℃以上時(shí),淀粉的大分子鏈熱運(yùn)動(dòng)加劇,大分子鏈伸直,淀粉葡萄糖殘基與碘所形成的復(fù)合體解體。藍(lán)色消失,再次冷卻,又會(huì)重新形成藍(lán)色復(fù)合體。而PVA與碘形成的是有色絡(luò)合物,加熱時(shí)不會(huì)解體,顏色不發(fā)生變化。
B.試驗(yàn)儀器
燒杯(500 mL)、玻璃棒、電爐(1 000 W)、酒精溫度計(jì)。
C.試驗(yàn)步驟
在電爐上將漿液加熱至70℃以上,如果藍(lán)色消失,冷卻后藍(lán)色再次出現(xiàn),說(shuō)明有淀粉存在,這是由于加熱使淀粉的分子鏈伸直,所形成的復(fù)合體解體所至。否則說(shuō)明溶液含有PVA。
為了進(jìn)一步排除淀粉與碘顯色的干擾,可以對(duì)試樣用鹽酸或硫酸加熱煮沸一段時(shí)間,使淀粉水解,成為低聚糖,再用碘液A檢驗(yàn),如仍顯藍(lán)色或紅色,則是PVA;若不再顯色,則證明是淀粉,因低聚糖及單糖遇碘不顯色。
四、PVA醇解度的定性判別
承接上個(gè)試驗(yàn),本試驗(yàn)用于已知漿液有PVA的前提下,用碘和硼酸混合液法或碘液法定性驗(yàn)證PVA的醇解度即部分醇解的PVA和完全醇解的PVA,兩者性質(zhì)有較大差異,部分醇解的PVA,如PVA1788,PVA0588由于分子鏈上的醋酸酯基團(tuán)較多,根據(jù)相似相容原理,對(duì)聚酯纖維(滌綸)的粘附性較強(qiáng),適用于疏水性纖維的經(jīng)紗上漿,但其耐磨性和漿膜的強(qiáng)力不如完全醇解的PVA,故對(duì)于疏水性纖維的經(jīng)紗或疏水性纖維比例較高的混紡經(jīng)紗漿料配方中一般采用部分醇解的PVA或兩種PVA共用以達(dá)到取長(zhǎng)補(bǔ)短的效果(當(dāng)然也和其他漿料混用以發(fā)揮各自的優(yōu)勢(shì))。而對(duì)于純棉、麻、粘膠等親水性纖維的上漿一般較多采用完全醇解的PVA,因而有必要對(duì)漿料的PVA的醇解度加以定性鑒別。
A、試驗(yàn)方法一----碘硼酸法
利用不同醇解度的PVA和碘硼酸發(fā)生不同的顯色反應(yīng)以定性鑒別完全醇解和部分醇解的PVA。
1.試驗(yàn)的用具、試劑
玻璃板、玻璃棒、濾紙、玻璃吸管。指示劑E,即碘硼酸液配制:將3 g結(jié)晶硼酸(H3BO3)溶解于100 mL的0.01 mol/L碘液,攪拌之
2.試驗(yàn)步驟
用碘和硼酸混合液確定是完全醇解級(jí)PVA還是部分醇解級(jí)PVA方法如下:將濾紙鋪于玻璃板上,用玻璃棒或吸管吸取漿液滴在濾紙上,加滴1滴碘和硼酸混合液并在空氣中風(fēng)干,形成斑漬。
在斑漬中間加1滴水,10 s后,環(huán)繞斑漬處有葡萄酒紅色暈環(huán)出現(xiàn),則表明是部分醇解級(jí)PVA,而完全醇解級(jí)PVA則不出現(xiàn)暈環(huán)。
B、試驗(yàn)方法二----碘液法
利用碘液和不同醇解度的PVA形成不同顏色的絡(luò)合物的特性以定性鑒別完全醇解和部分醇解的PVA。
1.試驗(yàn)用具、試劑
燒杯、玻璃棒、濾紙、吸管等。
指示劑A
2.試驗(yàn)步驟
將漿料制成1%左右的漿液,滴1滴于濾紙上,干燥后,取碘液滴于其上。完全醇解PVA呈藍(lán)色斑點(diǎn),部分醇解PVA呈紅色斑點(diǎn);進(jìn)一步觀察可發(fā)現(xiàn),醇解度=94~95mol%的PVA,是藍(lán)色轉(zhuǎn)成紅色的轉(zhuǎn)變點(diǎn)。當(dāng)PVA醇解度<80 mol%時(shí),與碘只不發(fā)生顏色反應(yīng)。而一般上漿用的漿料的醇解度在88%~99.6%(紡絲級(jí)PVA)。